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超临界干燥技术是近年来发展起来的化工新技术。一般常用的干燥技术, 如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚, 由此产生材料基础粒子变粗, 比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结果, 这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利。超临界干燥技术是在干燥介质临界和临界压力条件下进行的干燥,它可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂, 从而保持物料原有的结构与状态, 防止初级纳米粒子的团聚和凝并, 这对于各种纳米材料的制备意义。 二、 超临界干燥装置主要技术参数
1、凝胶干燥器:1L/32MPa,300℃ 2、分离器0.6L/30MPa,85℃ 3、制冷系统:2500kcal/h,风冷,进口核心部件 4、储 罐:2L/16MPa 5、高压输送泵:20L/40MPa 6、变 频 器:2.2kW 7、流 量 计:6.3~20L/6.3MPa 8、总 功 率:9kW 三、主要结构组成 超临界气凝胶干燥仪主要由:气源系统、制冷系统、稳压系统、温度控制系统、压力控制系统、干燥装置、分离装置及电气控制、干燥釜压力恒定系统、支架箱体等组成。 四、结构分项说明 气源系统: 一般采用CO2为干燥介质,该系统为用户自备,若非国内气瓶供应或非气瓶直接供应,则需提供气源接入口规格尺寸,以便本装置接入系统正常运行。 制冷系统: 本系统包括制冷机组、冷箱、冷冻盘管、冷循环泵等组成。 该系统为气源液化系统,在超临界干燥临界置换过程中,提供液态气源。 制冷机组: 制冷形式:风冷,保证装置制冷需要的稳定供应。 高压输送泵: 选用高压柱塞CO2泵作为动力源,确保干燥介质的稳定输送,泵头采用特殊材料,可对试验各阶段流体量的需求适时调节。 压力范围:常压~40MPa 大流量:20L/h 变 频 器:2.2kW 流量计量系统: 采用气体质量流量计结合流量数显仪表对管路中的CO2气体进行计量,计量精度达到1%F.S.。 流量控制范围:6.3~20L/h 温度控制系统: 采用PID程序升温控温,在使用过程中,根据升温幅度进行调节,如:0.5℃/min、2℃/min等。设定温度梯度调节数值,系统进行自整定自动控制,整个过程自动完成,无需人工操作。 温度控制范围:常温~300℃ 压力控制系统: 采用美国进口背压调节阀进行控制。 大入口压力:≤32MPa 出口压力:0~32MPa 超临界干燥装置适用介质:弱腐蚀性 干燥装置: 容积1000ml,内部精密打磨处理,设计压力40MPa,温度:300℃,内部带有测温,外部设计保温隔热装置。 干燥器的长径比根据凝胶样品制作的特殊性进行单独设计: 为提高干燥装置的适用范围,满足不同干燥介质进行样品处理的要求,干燥器设计温度和压力均比较高,可在很大范围内对样品制作条件进行调节。 分离装置: 分离装置是气液分离的主要场所,大部分液体在此得到有效回收,回收液收集后可再度循环利用,气体则通过上部的出口进入下一环节。 分离容积:600ml 分离压力:30MPa 预热器: 用于干燥釜的预热,预热温度:≤250℃。 冷凝器: 用于压力控制系统前端的冷却,确保压力控制系统正常运行。 电气控制及箱体支架: 根据现代实验室要求进行设备的外形设计,美观大方。采用A3磷化喷塑主体结构,人机操作环境,布置得体,与现代实验室搭配和谐。
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